一步:水份測定儀種類
市售的水分測定儀有很多,按測試方法分有以下幾種:
紅外法類儀器,體積小,測定范圍比較寬,度差,適合水分含量5%-90%的木材、紙張等材料的測定,結構簡單,價格低廉。
卡爾費休庫侖法類儀器,主要原理:利用化學反應后電導率變化計算,結構復雜,體積較大,測定度高,適合水分含量在100PPm以下的測定。它一般用于陰離子聚合等對水分有非常嚴格要求的化工、醫(yī)藥等行業(yè)產品測定,或用于多頻次的大型彩印廠使用,價格較貴。
卡爾費休容量法,結構比較簡單,體積和度適中,適合水分含量10PPm-10%的測定,一般用于對水分有嚴格要求的化工、醫(yī)藥和包裝等行業(yè)產品測定,價格從數千元到數萬元不等。
對于一般軟包裝行業(yè),在測定乙酸乙酯等溶劑的水分含量時,使用卡爾費休容量法水分測定儀*可以滿足每日2-10次測定的要求,且經濟性比較好。
第二步:容量法與庫侖法的區(qū)別
卡爾費休容量法水分測定的測定原理
卡爾費休容量法測定水分含量時,主要依據電化學反應:
I2+2eó2I-
在反應池的溶液中同時存在I2和I-時,該反應在電極的正負兩端同時進行,即在一個電極上I2被還原,而在另一個電極上I-被氧化,因此在兩個電極之間有電流通過。如果溶液中只有I-而無I2同時存在,則兩個電極間沒有電流通過。
卡爾費休試劑中含有效成分吡啶和碘等物質,把其計量滴入反應池,能與待測溶液中的水發(fā)生如下化學反應:
H2O+SO2+I2+3C5H 5N→2C5H5N·HI+C5 H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3 OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H++ I-
該反應持續(xù)進行,不斷消耗水,生成I-,一直到反應滴定終點,水分消耗完畢。這時,溶液有微量未發(fā)生反應的卡爾費休試劑存在,才能發(fā)生I2和I-同時存在的情況,兩個鉑電極之間的溶液開始導電,由電流指示達到終點,停止滴定。從而通過計量已消耗的卡爾費休試劑體積(容量)來標定溶液中的水分含量。
卡爾費休庫侖法水分測定儀(電量法)的測定原理
電量法,是基于將試樣溶于含有一定碘的特殊溶劑的電解液后,水即消耗碘,但所需的碘不再是用已標定過的含碘試劑去進行滴定,而是通過電解過程,使溶液中的碘離子在陽極氧化為碘:
2I¯—2e ─→I2
所產生的碘又與樣品中的水反應。其終點用雙鉑電極指示。當電解液中碘濃度恢復到原定濃度時,停止電解。然后根據法拉第電解定律:
C M i·t
m=---------×----- = ---------
96500 n 10722
計算出待測試樣的水分含量。
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